加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定烟丝中5种羧酸苯乙酯的含量及 对烟丝加香的均匀性评价

摘要：

将烟丝样品置于温度(20±1)℃及相对湿度(60±3)％条件下平衡24 h.称取此样品4.0 g置于Dionex ASE 350萃取仪的34 mL萃取池中,用正己烷作为溶剂进行加速溶剂萃取(ASE).加速萃取的温度为100℃,静态萃取时间为5 min,循环次数为2次.于萃取液中加入乙酸苯甲酯内标(100 mg·L-1)溶液0.50 mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,取滤液进行气相色谱-串联质谱法分析.采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),在60～280℃温度区间程序升温模式分离后,按电子轰击离子源和多反应监测模式条件进行串联质谱测定.所测定的5种羧酸苯乙酯的质量浓度均在0.10～10.00 mg·L-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为0.01 mg·L-1.按标准加入法测定了方法的回收率,结果为91.0％～107％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10％.同一批次内和不同批次间外加标记物的变异系数(CVi)分别为5.8％～8.8％和6.3％～8.4％,说明加香工序的均匀性良好.

关键词：加速溶剂萃取、气相色谱-串联质谱法、羧酸苯乙酯、烟丝、均匀性评价

所属期刊栏目：56

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：上海烟草集团有限责任公司科技项目K2018-2-013P

在线出版日期：2020-03-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：7-13