分散液液微萃取预处理-气相色谱-质谱法快速测定人尿中3种毒品方法改进

摘要：

对应用分散液液微萃取(DLLME)于气相色谱-质谱法(GC-MS)测定尿液中毒品的方法作了改进.分析时,在尿样2.0 mL中加入20.0 mg?L-1 SKF525A内标溶液100μL,并调节其酸度至pH 12后,增加了加入N-丙基乙二胺(PSA)50 mg并振荡、离心的步骤,达到除去尿液中脂肪酸等杂质的目的,在后续操作中不会出现脂状沉淀.之后,取其上清液,加入分散剂异丙醇400μL和萃取剂四氯化碳20μL,轻轻振荡1 min并离心5 min后即可用微量移液器提取离心管尖底的小液滴1μL,按GC-MS工作条件测定尿样中甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺(MD-MA)和氯胺酮等3种毒品,其标准曲线的线性范围均在0.1～10.0 mg?L-1之间,检出限(3S/N)也相同,均为0.01 mg?L-1.试验测得3者的平均回收率依次为76.4％,83.2％,103％;三者测定值的相对标准偏差(n=5)依次为6.7％,5.3％,6.7％(日内)和7.5％,5.9％,6.6％(日间).

关键词：气相色谱-质谱法、分散液液微萃取、毒品、刑侦毒物分析

所属期刊栏目：55

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2020-03-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1442-1447