超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中蘑菇毒肽的含量

摘要：

提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法.取人血浆样品1.0 mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3 mL)超声提取10 min,离心5 min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5％(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0 mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定.选用BEH C18色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5％(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱.质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量.上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12～125μg?L-1之间,其测定下限(10S/N)在2.0～5.0μg?L-1之间.回收试验测得回收率在78.4％～106％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3％～14％之间.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法、蘑菇毒肽、人血浆

所属期刊栏目：55

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：贵州省卫生计生委课题gzwjkj2017-1-054

在线出版日期：2020-03-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1406-1411