纳米二氧化锰固相萃取-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

摘要：

制备了纳米二氧化锰(nMnO2),并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)进行了表征.将所制得的nMnO2作为吸附剂用于固相萃取(SPE)分离富集油炸食品中丙烯酰胺(AA),并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量.称取粉状样品2.0000 g,用甲醇振荡提取3次(第一次用8 mL,第二和第三次各用6 mL),每次20 min.离心分层,收集并合并3次所得上清液,在40℃吹氮浓缩至6 mL,于4℃冷藏2 h后离心,取上清液,加入正己烷,混匀,重复萃取4次,每次加正己烷6 mL.取4次所得上清液合并,并于40℃吹氮浓缩至约1.6 mL.将样品溶液以2.0 mL?min-1的速率流经装填有200 mg nMnO2的SPE小柱,然后用甲醇-水(40+60)溶液0.5 mL以流量6.0 mL?min-1淋洗小柱以去除杂质.接着用乙腈-冰乙酸(99+1)溶液0.8 mL,以流量1.0 mL?min-1淋洗SPE小柱,将其所吸附的AA洗脱.洗脱液经0.25μm滤膜过滤,取滤液10μL进行HPLC分析.应用上述条件,分析物的富集倍数达148.AA的质量浓度在0.5～250μg?L-1内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.054μg?L-1.应用此方法分析了5种油炸食品样品,并在这5种样品的基质上加入AA标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.0％～96.0％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4％～8.8％之间.

关键词：固相萃取、高效液相色谱法、纳米二氧化锰、丙烯酰胺、油炸食品

所属期刊栏目：55

分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目;甘肃省自然科学基金项目

在线出版日期：2020-03-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1373-1378