固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中敌草快的残留量
敌草快的化学名称为 1,1′-亚乙基-2,2′-联吡啶二溴盐,是一种非选择性触杀型的除草剂,也是一种接触性的干燥剂,适用于农田除草,还可作为种子植物的干燥剂[1-2].目前,已有文献报道的敌草快的检测方法有高效液相色谱法[3-4]、高效液相色谱-串联质谱法[5-6]、分光光度法[7]以及气相色谱-串联质谱法[8].由于敌草快以季胺盐形式存在,具有很强的极性,难挥发,前处理方法与普通农残样品不同,需要使用极性溶剂提取,使用硼氢化钠将其转化为挥发化合物.国家标准 GB/T 5009.221-2008 [9]方法中敌草快的乙醇提取液与硼氢化钠反应后,再用三氯甲烷萃取敌草快衍生化产物,试验过程涉及多次旋转蒸发去除溶剂步骤,容易造成敌草快衍生化产物的损失,回收率不稳定.本工作利用甲醇-盐酸混合溶液对粮谷试样进行提取,经 CNWBOND HC-C18 固相萃取柱净化,利用硼氢化钠衍生化试剂进行衍生化,以正己烷萃取目标产物后采用气相色谱-质谱仪进行测定.试验步骤较国家标准方法简便,敌草快衍生化产物不需浓缩,直接进行分析,有利于减少损失,提高回收率.
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O657.63(分析化学)
浙江省食品药品监督管理局科技计划项目2019005
2020-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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