应用磁性氧化石墨烯作为吸附分离净化剂-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量
气相色谱-质谱法(GC-MS)测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的第一步是提取样品中的PAEs.取样品0.500 0 g,加入正己烷100 μL和乙腈2 mL,超声提取5 min,离心5 min,收集上清液,于留存的下层液相中再加乙腈2 mL,重复提取1次.所得上清液与第一次上清液合并在40℃氮吹蒸发至近干.于残渣中加入乙腈1 mL使溶解.在此溶液中依次加入无水硫酸镁250mg,N-丙基乙二胺(PSA) 80 mg和磁性氧化石墨烯50mg,超声萃取5 min,通过外加磁场收集经净化的上清液,供GC-MS分析.在GC分析中,采用RXI-5si1MS色谱柱,按程序升温(在80~280℃区间)进行色谱分离,进样量为1μL.在MS分析中采用电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式.用基质匹配法绘制标准曲线,测得16种PAEs的线性范围均在0.02~1.00 mg·L-1之间,其检出限(3S/N)为0.005~0.008 mg· kg-1.以空白植物油为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在82.2%~111%之间.16种PAEs测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~7.2%之间.应用此方法分析了市购的5种植物油样品,并在样品中检出5种PAEs.
气相色谱-质谱法、磁性氧化石墨烯、邻苯二甲酸酯类、植物油
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O657.63(分析化学)
2019-12-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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1095-1101