柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量

摘要：

称取食品样品5.000 0 g置于50 mL容量瓶中,加入1.0 g·L-1丁酸标准溶液1 mL作为内标,加水约25 mL,涡旋混匀,超声提取30 min,使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中,加水至刻度,摇匀,过滤,分取滤液5 mL置于顶空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)混合液2 mL,盖紧瓶盖,在85℃进行衍生反应30 min.然后在进样量为1 mL的条件下,用DB-624色谱柱作为分离柱,在70～240℃区间按程序升温条件进行色谱分离,并用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测.双乙酸钠和丙酸钙(以丙酸计)的线性范围均在200 mg·L-1以内.另测得上述2种化合物(丙酸钙以丙酸计)的检出限(3S/N)均为0.01 g·kg-1.取3种食品作为基质,加入分析物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在95.1％～105％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)≤5.0％.对3种食品样品各加相同量(0.50 g· kg-1)的两种待测物标准溶液后,分别按试验方法和国家标准方法进行测定,所得2种方法的测定结果之间无显著差异.

关键词：顶空-气相色谱法、柱前衍生化、内标法定量、双乙酸钠、丙酸钙

所属期刊栏目：55

分类号：O657.7(分析化学)

在线出版日期：2019-12-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1042-1045