水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中N-二甲基亚硝胺的含量

摘要：

称取经粉碎的食品样品200.00 g,置于1L蒸馏瓶中,加入水100 mL,88％(体积分数,下同)甲酸溶液10 mL及氯化钠50 g,充分混匀,将蒸馏瓶与水蒸气蒸馏装置连接,并进行蒸馏.随水蒸气蒸馏的进行,食品中所含N-二甲基亚硝胺(NDMA)将随馏分经过冷凝管收集于接收瓶中,当馏出液液面上升至400 mL时停止蒸馏.分取此馏出液30 mL,加入氯化钠2 g,用二氯甲烷先后萃取4次,每次用二氯甲烷20 mL,振荡5 min.收集并合并4次萃取液,加入3.5％甲酸溶液0.4 mL,于20℃减压浓缩至近干,残渣溶于3.5％甲酸溶液1.6 mL中,所得溶液经0.22 μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱-串联质谱分析.用Waters HSS T3 C18色谱柱作固定相,用不同比例的甲醇(A)和0.6％甲酸溶液(B)的混合液作流动相进行梯度洗脱.在串联质谱分析中,采用大气压化学离子源正离子模式和多反应监测模式,测得NDMA的线性范围在1.0～100.0μg·L-1之间,检出限(3S/N)为0.5 μg·L-1.在实样的基础上,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在85.4 ％～101％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于11％.

关键词：水蒸气蒸馏、高效液相色谱-串联质谱法、N-二甲基亚硝胺、食品

所属期刊栏目：55

分类号：O657.63(分析化学)

在线出版日期：2019-12-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1028-1031