高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定卡铂和氯铂酸的含量

摘要：

称取样品0.1000 g,用水溶解后,根据被测物浓度不同加水定量稀释至合适浓度.在高效液相色谱分离中,选择PRP-X100为分离柱,由于固定相上键合有二乙烯基苯/三乙胺聚合物,对氯铂酸和卡铂的分离效果较好.用60 mmol·L-1硝酸铵溶液(预先用稀氨水或稀硝酸调节其酸度至pH 5.5)为流动相,按等梯度程序进行洗脱.分离后的洗脱液按质谱仪器的工作条件进行测定.结果表明:氯铂酸和卡铂的线性范围依次为1.00～100μg·L-1和500.0～1000μg·L-1;检出限(3S/N)依次为0.1,0.01μg·L-1.按标准加入法在实际样品基础上进行回收试验,测得氯铂酸的回收率为90.0％～98.8％,卡铂的回收率为98.5％～99.2％,两者测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.7％～3.4％和2.1％～2.8％.应用上述方法进行实际样品分析时还发现,当卡铂的检测量为1 mg·L-1时,未检测到氯铂酸,故该方法无需富集就能达到痕量铂的测定.

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、卡铂、氯铂酸、制剂

所属期刊栏目：55

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：北京市农林科学院创新建设项目KJCX20170419

在线出版日期：2019-09-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：865-868