直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取
取高纯GeO 2粉末5.00 g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g-1,于烘箱中100℃烘干.充分研磨混匀后制得GeO 2粉末中含16种杂质元素的控制样品.取高纯铟按方法规定压制成直径约为15 mm的In薄片.取5片铟薄片,取适量上述5个GeO 2控制样品分别置于铟薄片上,盖上数层称量纸后用手动压紧压实,使铟薄片上的控制样品的直径约为4 mm,并分别进行直流辉光放电质谱法(dc-GD-MS)测定.选择放电电流为1.8 mA,放电电压为850 V,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定控制样品中各杂质元素的含量,并将这些测定值作为标准值.将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标,以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子(RSF)值.所得16种元素的校准RSF(calRSF)值和仪器自带的标准RSF(stdRSF)值之间存在显著的差异,其比值大都在2～3之间.由此可见制备的一组GeO 2粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线,而且获得了与基体相匹配的RSF值,解决了用GD-MS测定高纯GeO 2中16种杂质元素的问题.
直流辉光放电质谱法、高纯二氧化锗粉末、控制样品、相对灵敏度因子
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O657.63(分析化学)
2019-09-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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