紫外可见分光光度法间接测定钒储能介质中亚硫酸根的含量
自行设计并组装了SO 2的蒸馏装置.定量移取钒储能介质样品置于250 mL的蒸馏瓶中,加水至溶液体积约为125 mL.在200 mL·min-1的流量向瓶中通入氩气的条件下,于140℃油浴中恒温加热蒸馏20 min.在通氩气及样品注入之前,先在吸收管中预置2.00 g·L-1无水乙酸铅溶液10 mL,在蒸馏过程中蒸出的SO 2与Pb2+反应定量生成PbSO 3沉淀.蒸馏结束时,向吸收管中加入碘饱和溶液20 mL,反应3 min后将吸收液完全转移至100 mL棕色容量瓶中,加入盐酸200μL,加水稀释至100.0 mL,在加入碘溶液并反应3 min期间,PbSO 3沉淀被I2氧化成PbSO 4沉淀并同时定量产生I3-.在波长287 nm处测定溶液中I3-的吸光度,据此间接测得SO 2的质量浓度.在溶液中加入盐酸的作用是消除沉淀的干扰,并使溶液的吸光度稳定.工作曲线系取亚硫酸钠标准溶液按上述方法先后加入乙酸铅溶液及碘溶液,但无需经过蒸馏过程.测得SO 2的质量浓度在3.0 mg·L-1以内与其相应吸光度呈线性关系.按此方法分析了2件样品(A和B),测得样品中SO 2的含量分别为1.60,0.49 mg·L-1,测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.5％,4.2％.以其中一个样品为基体,在3个浓度水平(0.85,1.69,2.54 mg·L-1)上进行回收试验,测得回收率依次为89.4％,93.5％,102％.
紫外-可见分光光度法、亚硫酸根、钒储能介质、蒸馏
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O657.32(分析化学)
2019-09-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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