离子色谱法测定硝酸钠晶体中微量亚硝酸根的方法研究
为保持大尺寸硝酸钠单晶的优良性能,要求控制其微量杂质NO 2-的含量在极低的浓度水平.因此亟需提供具有高实用性和强操作性的NO 2-的测定方法.研究并提出了梯度淋洗-离子色谱法(A法)和阀切换-离子色谱法(B法)两种分离模式.取样品0.2000 g溶于水中,定容至100.0 mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行离子色谱分析.梯度淋洗中,在9 min以内用8 mmol·L-1 KOH溶液将NO 2-从AS11-HC阴离子交换柱上洗脱,并用电导检测.随后用30 mmol·L-1 KOH溶液将交换柱上由样品而来的大量NO 3-在较短时间内洗脱,从而避免其对下一样品分析的干扰.在阀切换中,利用仪器的六通阀与加装的十通阀之间的切换实现NO 2-与其基体的高浓度NO 3-之间的分离.方法采用峰面积积分方式计算测试结果.上述两种方法的线性范围均在0.10～2.00 mg·L-1之间,检出限(3S/N)为8×10-4％(A法)和5×10-4％(B法).另取同一样品分别按两种方法进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为4.2％,3.2％.另分别在6份样品的基础上加入NO 2-标准溶液,按上述两种方法操作进行回收试验,测得回收率分别为92.5％～108％(A法)和95.5％～104％(B法),结果表明两种方法各有优缺点.
离子色谱法、阀切换、亚硝酸根、硝酸钠晶体
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O657.7(分析化学)
2019-09-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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