QuEChERS提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定腐败人血中3种钩吻生物碱

摘要：

为同时测定腐败血液中钩吻生物碱(钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己等3种),应用QuEChERS前处理方法提取上述3种分析物,并用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定.取血样1.00 mL,加入乙腈2 mL和NaCl 50 mg,涡旋振荡提取20 s,继续振荡10 min后,以8000 r·min-1转速离心10 min.取上清液,加入十八烷基硅烷(C18)20 mg作为吸附剂,按上述相同方法振荡并离心,进行基质分散固相提取.取上清液按仪器工作条件进行分析.在色谱分离中,应用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相和不同比例的(A)乙腈和(B)含 φ0.1％ 甲酸的5 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度淋洗,达到上述3种钩吻生物碱的良好分离.质谱测定中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式.3种钩吻生物碱的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005～0.1μg·L-1之间.在空白血样的基础上加入上述3种钩吻生物碱的混合标准溶液,并按上述方法测定求得其回收率在90.5％～110％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1％～5.1％.

关键词：QuEChERS、超高效液相色谱-串联质谱法、钩吻生物碱、腐败人血

所属期刊栏目：55

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：中央级公益性科研院所基本科研业务费项目2018JB013;公安部技术研究计划2018JSYJC10

在线出版日期：2019-09-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：755-761