加速溶剂萃取联合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜肉制品中的6种砷形态
采用高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定畜肉制品中的一甲基砷、二甲基砷、三价砷、五价砷、砷甜菜碱和砷胆碱.称取经组织粉碎机粉碎的样品约3.0 g置于不锈钢萃取池中,加入6 g石英砂,搅拌均匀,以甲醇(2+1)溶液为提取溶剂,进行加速溶剂萃取.提取完成后,将提取液用甲醇(2+1)溶液定容至100 mL,经0.45μm滤膜过滤.采用Dionex IonPac AS-17色谱柱(250 mm×4.0 mm,10μm)分离滤液中的6种砷形态,以20 mmol·L-1 NH 4 HCO 3溶液为流动相在1.0 mL·min-1流量下进行洗脱,采用ICP-MS测定洗脱液中6种砷形态.结果表明:6种砷形态质量浓度均在0.5~50.0μg·L-1内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3S/N)在0.15~0.24μg·kg-1之间.加标回收率在86.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~3.9%之间.
加速溶剂萃取、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、砷形态、畜肉制品
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O657.6(分析化学)
2019-05-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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