分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中新型烟碱类杀虫剂及其代谢物的残留量

摘要：

称取蜂蜜样品2.00 g至具塞离心管中,加入100μL同位素内标溶液(200μg·L-1)和10 mL水,涡旋混匀,加入甲醇至20 mL,涡旋混匀,以8500转·min-1离心5 min,移取上清液0.50 mL,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋混匀后,以8500转·min-1离心5 min,取1.0 mL上清液转移至具塞离心管中(内含混合均匀的吸附剂:30 mg N-丙基乙二胺、15 mg C18粉末和50 mg无水MgSO 4),涡旋混匀进行吸附净化,以8500转·min-1离心5 min,转移全部上清液,于40℃下用氮气吹至近干,用甲醇-0.15％(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜后供液相色谱-串联质谱分析.采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,以不同比例的含5 mmol·L-1乙酸铵的0.15％甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱.质谱中采用电喷雾离子源正离子扫描方式和多反应监测模式,采用同位素内标法和外标法进行定量.吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-(三氟甲基)烟酰胺和N-去甲基啶虫脒的质量浓度在一定范围内呈线性,测定下限(10S/N)在2.5～12.5μg·kg-1之间.对空白蜂蜜样品进行加标回收试验,回收率在79.9％～108％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7％～15％之间.

关键词：液相色谱-串联质谱法、分散固相萃取、新型烟碱类杀虫剂、蜂蜜

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分类号：O657.6(分析化学)

资助基金：国家质检总局科技计划项目2016IK280;浙江出入境检验检疫局科技计划项目ZK201710X

在线出版日期：2019-05-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：270-277