电感耦合等离子体质谱法测定饲料中14种主量和痕量元素的含量
取饲料样品0.2000～0.5000 g,加入硝酸5 mL,按程序升温模式进行消解.所得消解液于100℃蒸缩至其体积约为1 mL,用水将样品溶液定容至50.0 mL.采用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中9种主量有益元素(K、Na、Ca、P、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn)和5种痕量有害元素(Cr、Pb、As、Cd、Hg).在质谱测定中,为避免同量异位素的干扰,选择被测元素相对丰度较高的同位素作为测定元素,例如为了避免40 Ar的干扰,选择44 Ca作为待测元素;又如测54 Fe时受到54 Cr的干扰,为避免此干扰,选择56 Fe作为待测元素;另一类质谱干扰为多原子离子(如ArCl及N和O生成的多原子离子)的干扰.但上述9种主量元素的浓度远高于干扰测定的多原子离子的浓度,因此,其干扰可以忽略.对5种痕量元素的测定而言,由于生成多原子离子所引起的干扰,可用数学干扰校正方程消除其影响.此外测定汞时,可加入金形成金汞齐,以消除汞的吸附效应.在测定中选择钪、镍等8种元素分别作为相关测定元素的内标元素,以校正信号漂移和基体效应.试验结果表明:14种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度呈线性关系,测定下限(10s/k)在1.65×10-4～6.60 mg·kg-1范围内.按标准加入法进行回收试验,测得其回收率在83.0％～115％之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.4％～12％之间.
电感耦合等离子体质谱法、微波消解、主量元素、痕量元素、饲料
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O657.63(分析化学)
广东省质量技术监督局科技项目2017CZ16
2019-05-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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