微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铬、镉、砷、铅、汞的含量
取经洗净、切成小段并用四分法取样和粉碎的蔬菜样品1.000 g于PTFE消解容器中,加入硝酸7 mL在消解仪中于120℃恒温保持30 min.随后将容器移入微波消解仪中,在1000 W功率下按设定程序消解25 min.冷却后用硝酸(2+98)溶液将消解完全的溶液定容至25.0 mL,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中Cr、Cd、As、Pb、Hg的含量.对测定中遇到的同量异位素干扰,选取相应的原子丰度较高的同位素52 Cr,111 Cd,75 As,208 Pb及202 Hg作为被测元素,可在一定程序上降低此类干扰.此外,蔬菜中常含有C、H、O、N、Cl、S、Mo等元素,能与载气中的Ar结合产生多原子离子干扰.因此,在测定111 Cd,52 Cr,75 As时,采用DRC模式并以NH 3作为反应气可消除此类干扰.测定202 Hg及208 Pb时无此类干扰,故采用STD模式.对样品的基体干扰,采用在线内标加入法予以校正.在DRC模式下测定111 Cd,52 Cr及75 As时可能产生新干扰,采用设定RPq值可排除此类干扰.试验结果表明:所测定的5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素的分析信号强度之间呈线性关系,其检出限(3s/k)在0.2～3.2μg·kg-1之间.按标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.9％～108％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2％～5.8％之间.
微波消解、电感耦合等离子体质谱法、正交试验、金属、蔬菜
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O657.63(分析化学)
2019-05-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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