在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量
取血液或尿液样品0.20 mL,加入乙腈0.60 mL,涡旋振荡1 min,并离心10 min,取上清液0.40 mL,加入10 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 7.0)1.1 mL,振荡1 min,用0.22μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈.所得淋出液经Poroshell 120 EC-C18色谱柱并用流动相A 10 mol·L-1乙酸铵溶液和流动相B乙腈(上述二流动相中均含φ0.1%甲酸)进行梯度洗脱,使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离,并进行质谱测定.所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.01~5.00μg·L-1之间.分别以上述两种样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4% ~107% 之间,在尿液样品中的回收率在90.0%~103%之间.测定值的相对标准偏差(n=6)依次在0.2%~2.6%,0.3%~2.9%之间.
在线固相萃取、液相色谱-串联质谱法、化学组分、有毒植物、血液、尿液
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O657.63(分析化学)
2019-05-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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