磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定家畜尿液中10种苯二氮卓类药物残留量
取家畜尿样10.0 mL置于离心管中,加入自制的磁性石墨烯50 mg,用10 mmol·L-1氢氧化钠溶液调节混合物的酸度至pH 8.0,超声提取20 min.用碳铁分离液固两相,弃去液相,先后3次超声提取固相,每次用乙腈2 mL,提取5 min.将3次所得液相合并,置于40℃水浴中吹氮至近干,盐类用乙腈和0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)的混合液1.0 mL溶解,所得溶液经0.22μm滤膜过滤,在所选定的仪器工作条件下,对所要测定的10种苯并二氮杂卓类化合物(BZDs)进行色谱分离和质谱测定.采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以(A)0.1％甲酸溶液和(B)含0.1％甲酸的乙腈混合液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离;质谱测定选用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式.结果表明:10种BZDs在1.0～100.0μg·L-1范围内与其峰面积值呈线性关系,其测定下限(10S/N)在0.09～0.40μg·L-1之间.以空白猪尿液为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在74.6％～95.2％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5％～9.4％之间.
磁性固相萃取、高效液相色谱-串联质谱法、磁性石墨烯、苯二氮卓类药物、家畜尿液
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O657.63(分析化学)
2019-05-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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