超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中5种形态的砷

摘要：

称取经匀浆处理后的样品1.000 0 g,加入48 mL的0.5 mmol· L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40 min,加入2 mL的3％(φ)乙酸溶液,于4℃静置5 min,以8 000 r·min-1转速于4℃离心10 min,取上清液过0.45 μm滤膜,收集2 mL滤液,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10 μm)进行分离,以pH7.8的0.5 mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液及pH8.5的20 mmol·L 1磷酸氢二铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的三价砷[(As(Ⅲ)]、五价砷[(As(V)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA).5种形态的砷的线性范围在100 μg·L-1以内,检出限(3S/N)为0.2～0.6μg·L-1,加标回收率为89.6％～102％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.11％～3.8％.

关键词：超声提取、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、水产品、砷形态

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分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：江苏省农业科技自主创新资金项目CX151013,CX151011;江苏省属公益院所能力提升项目BM2015018

在线出版日期：2019-01-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1101-1107