还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒

摘要：

将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量.称取试样0.100 0 g溶于硝酸中,加硫酸3 mL,蒸发至刚冒白烟.加入盐酸(1+1)溶液100 mL,酒石酸1～2 g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4～6 g,于80～90 ℃下保温1.5～2 h后,将还原为单质硒的沉淀滤出.在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL,并加热使硒单质溶解,加入水100mL,脲2 g,煮沸3 min,冷却至室温,以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂,在碘化钾存在下,以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量.取2件实样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.22％,0.23％.另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.8％,100％.

关键词：硫代硫酸钠滴定法、预分离、粗硒、硒

所属期刊栏目：54

分类号：O655.2(分析化学)

在线出版日期：2018-05-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：209-211