离子液体微萃取-硝酸反萃取结合电感耦合等离子体质谱法用于铬元素的形态分析
200 mL水样经硝酸(3+97)溶液0.1 mL酸解15 min.移取样品溶液5 mL,用硝酸(3+97)溶液定容至10 mL,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总铬.另取样品溶液5 mL,依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1 mL,30 g·L-1的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5 mL,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体100 μL,于30℃超声处理15 min,离心.在下层有机相中加入2 mol·L-1硝酸溶液2 mL,超声处理15 min,离心后,将上层液用硝酸(3+97)溶液定容至10 mL,用ICP-MS测定Cr(Ⅵ).以总铬含量减去Cr(Ⅵ)含量得到Cr(Ⅲ)的含量.Cr(Ⅵ)和总铬的线性范围均为0~80 μg·L-1,检出限(3s/k)分别为0.061,0.034 μg·L-1.Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.9%之间.
电感耦合等离子体质谱法、形态分析、铬、离子液体、液液微萃取
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O657.63(分析化学)
国家质检总局科技项目2015IK217
2017-12-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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