双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留
取经粉碎及预处理的样品25 g,加乙腈50 mL超声提取10 min,滤入盛有5 g氯化钠的量筒中,振荡1 min并静置待两相分层.移取乙腈相20 mL,于70℃水浴中吹氮至近干,加入丙酮溶解残渣并定容为5.0 mL,供气相色谱分析.采用(色谱柱1)DB-17毛细管柱(脉冲不分流进样,进样量5μL)进行分离和初筛,发现疑似阳性样品,再用(色谱柱2)HP-5毛细管柱(不分流进样,进样量为1μL)进行分离和佐证.采用FPD+检测器,外标法定量.灭线磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜及三唑磷的线性范围均为0.02~0.20 mg·L-1,检出限(3S/N)为1.0~3.0 μg·kg-1(色谱柱1)和1.5~2.0μg·kg-1(色谱柱2);加标回收率分别为79.6%~119%和76.2%~116%;测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.8%~8.8%和2.7%~8.4%.
双柱双进样、气相色谱法、有机磷农药、花椰菜
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O657.7(分析化学)
2017-10-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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