加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中的8种环境内分泌干扰物

摘要：

取经前处理后的沉积物样品(5.000 g)与中性氧化铝粉25 g充分混匀,按规定条件用丙酮-甲醇(1+1)混合液进行加速溶剂萃取其中的8种内分泌干扰物.所得萃取液吹氮浓缩至2 mL,加水400mL并调节pH至3,溶液经HLB固相萃取小柱净化.小柱用氮气吹干后,用丙酮8 mL洗脱.洗脱液经处理后进行超高效液相色谱-串联质谱分离.以BEH C18柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1％(体积分数)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱.在质谱分析中,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式.8种化合物的质量浓度在2.0～100.0 μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)在0.03～0.05 μg·kg 1之间.按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在62.8％～104％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8％～15％之间.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法、加速溶剂萃取、沉积物、内分泌干扰物

所属期刊栏目：53

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：江苏省环境监测基金项目1305

在线出版日期：2017-07-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：418-424