气相色谱-质谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量
按 NY/T 468-2006所述方法在碱性条件下,用乙酸乙酯提取和用盐酸溶液反萃取制得含有盐酸克伦特罗的试样溶液,调节溶液的酸度至 pH 4.5后,经 SCX 固相萃取柱净化。在经净化后的试液中加入1.6 mg·L-1美托洛尔溶液40μL 作为内标。将溶液置于60℃水浴中吹氮蒸干,加入甲苯200μL 和 BSTFA 衍生试剂100μL,于80℃烘箱中衍生1 h。冷却后再加甲苯200μL,经 DB-5MS 毛细管柱分离,在 SIM 模式下进行 MS 测定,选择监测离子为m/z 86(定量离子)和m/z 262,243,187(定性离子)。内标法定量。盐酸克伦特罗的线性范围为16~512μg· L-1,其检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在79.7%~86.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.8%~6.7%之间。
气相色谱-质谱法、盐酸克伦特罗、猪肉
O657.63(分析化学)
2014-10-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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