固相萃取-高效液相色谱法测定鱼制品中8种杂环胺类化合物
鱼制品样品(2 g)用2.0 mol·L-1氢氧化钠溶液10 mL 超声提取20 min,用二氯甲烷50 mL 淋洗装有15 g 硅藻土的层析柱,洗脱液经 MCX 柱进行固相萃取分离。用氨水-甲醇(10+90)混合液淋洗 MCX 柱,洗脱液于40℃吹氮蒸干,残渣用甲醇1.0 mL 溶解供色谱分析。以TOSOH TSK gel ODS-80TM 色谱柱为固定相,用(A)乙腈和(B)pH 3.5的0.01 mol·L-1磷酸溶液以不同体积比组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器测定。8种杂环胺类化合物的质量浓度均在0.005~1.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~3.8μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在51.8%~93.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%~3.7%之间。
高效液相色谱法、固相萃取、杂环胺、鱼肉制品
O652.63(分析化学)
2014-08-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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