超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具材料中六溴环十二烷的3种同分异构体的含量

摘要：

纺织纤维材质的玩具样品（0．5 g）用丙酮10 mL 于60℃超声提取30 min。提取液吹氮蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5 mL。橡胶、塑料材质的玩具样品（0．5 g），用甲苯-甲醇（10＋1）混合液进行索氏提取。将提取液蒸至近干，残渣用甲醇溶解并定容至5 mL，所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱分析。用 Acquity UPLC BEH C18色谱柱作固定相，用（A）甲醇-乙腈（4＋1）混合液和（B）10 mmol·L-1乙酸铵溶液（5＋95）混合液作流动相进行洗脱，实现了六溴环十二烷的3种同分异构体的色谱分离。α，β，γ-六溴环十二烷的质量浓度均在1．0～2．0 mg·L-1范围内呈线性，3种异构体的检出限（3S/N）依次为0．1，0．2，0．5μg·L-1。加标回收率在70．0％～112％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在0．070％～9．9％之间。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法、α、β、γ-六溴环十二烷、玩具材料

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：浙江省质量技术监督系统科研计划项目20100402

在线出版日期：2014-08-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：860-863