固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂
在尿样中加入混合同位素内标(D4-DBP 和 D4-DEHP)后,使之通过自制的 SPE 柱(取LC-C18填料,Envi-carb 填料和 PSA 填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀)对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物(PTA′s)进行 SPE。SPE 柱用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液洗脱。用DB-5MS 毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用 EI 离子源和 SIM 模式进行测定,所测18种PTA′s 在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0025~0.005 mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~14%之间。
气相色谱-质谱法、邻苯二甲酸酯类化合物、固相萃取、尿样
O657.63(分析化学)
国家自然科学基金41101307;江苏省科技厅科技支撑计划项目BE2010745;江苏省疾病预防控制中心“科教兴业工程”项目JKRC2011030
2014-08-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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