熔融制样-X 射线荧光光谱法测定出口生铁中6种元素含量
中国作为钢铁生产大国,也是生铁的主要出口国。除碳、硫元素外,根据合同,生铁中主要检测硅、锰、磷、铜等元素的含量,而高纯生铁还需检测铝、砷等元素的含量。X 射线荧光光谱技术已应用于炉前快速分析白口化后块状生铁样品的测定[1]。与炉前分析不同,出口生铁需按照检验规程取得代表性钻屑[2],然后逐一分析各元素含量[3],方法费时,操作繁琐。目前,采用 X 射线荧光光谱法分析金属钻屑,粉末压片[4]是主要的制样手段。但是压片法存在着严重的颗粒效应,同时可能带来样品的污染。熔融法可以消除颗粒效应[5],已广泛应用于 X 射线荧光光谱技术。在高温下,生铁中单质铁会与铂、金生成合金,严重腐蚀坩埚,因此熔融法制备生铁样品时需要预氧化[6]。而预氧化操作步骤较多,任何失误都会导致贵重的铂-金坩埚损毁,同时预氧化一般稀释倍数比较大[7],影响微量元素的测定。
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O657.34(分析化学)
唐山市科技计划项目131302116a;河北省科技计划项目13273707
2014-11-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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