溶剂萃取-钼蓝光度法测定钼制品中的磷
金属钼制品样品用硝酸-硫酸混合酸溶解,钼酸盐及氧化钼等直接用氨水溶解.在0.5 mol·L-1硫酸介质中加入过氧化氢使样品溶液中的磷完全氧化至正磷酸状态,加入钼酸铵与正磷酸生成磷钼杂多酸,用正丁醇-三氯甲烷(1+3)混合溶剂萃取磷钼杂多酸.将有机相分出并用正丁醇定容至25 mL,加100 g·L-1氯化亚锡溶液1滴,将磷钼杂多酸还原为钼蓝,在波长620 nm处测其吸光度.用磷标准溶液制作标准曲线,磷的质量浓度在0.48 mg·L-1范围内呈线性.应用此方法分析了钼粉和三氧化钼样品,并做了加标回收试验,测得回收率在95.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在5.8%~11%之间.
光度法、钼制品、磷、钼蓝、磷钼杂多酸萃取
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O657.32(分析化学)
2013-11-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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