液相色谱-质谱法测定人尿中雷公藤新碱含量

摘要：

提出了人尿中雷公藤新碱的液相色谱-质谱测定方法.尿液样品经Waters Oasis MCX固相萃取柱富集并净化,萃取柱用含氨水的乙腈洗脱.洗脱液用Zorbax Plus RRHD C18反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙酸盐缓冲溶液和乙腈(30+70)混合液为流动相进行分离,采用大气压化学电离源正离子模式在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤新碱的定量离子为m/z 806.雷公藤新碱的质量浓度在0.2～50.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.2μg·L-1.回收率在84.5％～94.0％之间,日内(n=6)和日间(n=5)精密度分别小于7％和10％.

关键词：液相色谱-质谱法、固相萃取、雷公藤新碱、尿液

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分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：浙江省公益性技术应用研究计划项目2011C37002;宁波市自然科学基金项目2011A610058

在线出版日期：2013-09-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：773-776