顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量
采用顶空气相色谱法间接测定了羧甲基壳聚糖中氯乙酸的残留量。样品(0.2g)于顶空瓶中超声溶解在水3mL中,加入甲醇2.5mL,硫酸1.5mL,在70℃水浴反应40min使之酯化。按顸空条件进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。分别选择15min和85℃作为样品在顶空瓶中的平衡时间和平衡温度。氯乙酸的质量在0.2-20mg范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.6mg·L^-1。方法用于实样中氯乙酸的测定,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%-92.09/6之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.7%-0.9%之间。
顶空气相色谱法、羧甲基壳聚糖、氯乙酸
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O657.7(分析化学)
河北师范大学应用开发基金L2;009Y12
2012-05-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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