顶空-气相色谱法测定吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量
提出了顶空-气相色谱法测定吡罗昔康原料药中残留的4种有机溶剂(乙醇、丙酮、氯仿和甲苯)的方法。分别选择65℃及30min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用RtX-1毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。4种有机溶剂在10min内能完全分离,分离度大于1.5。4种有机溶剂的质量浓度在一定的范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.043-0.114mg·L-1之间。方法用于吡罗昔康原料药样品分析,仅检出残留溶剂乙醇和丙酮。加标回收率在98.1%~101.7%之间。
顶空-气相色谱法、吡罗昔康、原料药、有机溶剂
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O657.7(分析化学)
2012-04-21(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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