超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸
样品经甲醇索式提取180 min及复合式弱阴离子交换固相萃取柱富集,用氨水-甲醇(1+99)溶液从柱上洗脱PFOS和PFOA使净化.洗脱液在45℃氮气吹干,残渣用流动相乙腈-5 mmo1·L-1乙酸胺(42+58)混合溶液溶解定容至5 mL,取10μL注入超高效液相色谱仪.以不同体积比的乙腈与5 mmol·L-1乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,5 μm)分离.采用电喷雾负离子源及多反应监测模式测定.PFOS和PFOA的质量浓度均在40.0μg·L-1以内呈线性关系,检出限(3S/N)均为1 μg·L-1.在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,PFOS和PFOA的加标回收率分别在90.0%~99.4%和91.6%~104.0%之间,相对标准偏差(n=6)均不大于13%.
超高效液相色谱-串联质谱法、全氟辛烷磺酸、全氟辛酸、皮革
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O657.63(分析化学)
浙江省经贸委技术性贸易壁垒技术攻关项目浙经贸技术[2007]334号
2011-08-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
160-162,165