预衍生化-气相色谱-质谱法测定水中酸性除草剂

摘要：

向水样中逐滴加硫酸(1+2)调节至pH<2,用二氯甲烷先后提取3次.合并的提取液用无水酸性硫酸钠脱水,并蒸缩至约1 mL后用吹氮法蒸干.加入丙酮溶解残渣后,在催化剂碳酸钾存在下用五氟苄基溴进行衍生化,溶于正己烷中的衍生产物用极性硅胶柱进行纯化.先用甲苯-正己烷(1+6)混合溶剂淋洗净化柱以除去衍生产物中的干扰副产物,然后用甲苯-正己烷(9+1)从净化柱上将目标化合物洗脱,所得洗脱液经浓缩并加入八氟联苯作内标后供气相色谱-质谱分析.气相色谱中用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,质谱分析中用负化学离子源及选择离子扫描(SIM).此方法对测定的14种酸性除草剂的检出限(3S/N)均小于10ng·L-1.对所述14种除草剂做了回收试验,结果在66.0%～117.0%之间,测定7次的相时标准偏差均小于9%.

关键词：气相色谱-质谱联用法、酸性除草剂、水样、预衍生化

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分类号：O657.7(分析化学)

资助基金：中国地质科学院水文地质环境地质研究所基本科研业务费SK07001;SK201008

在线出版日期：2011-05-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：8-11