柱前衍生高效液相色谱法分离分析甲酚异构体
提出了柱前衍生高效液相色谱法同时分离测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的方法.含甲酚异构体的样品与衍生化试剂按1比8(质量比)混合,加热回流衍生2 h.3种异构体的转化率依次为98.1%,99.0%,98.5%.选用Eclipse XDB-C18色谱柱作为反相色谱柱,以甲醇和水以体积比为35比65的混合溶液为流动相,在260 nm波长处进行测定,乙酸邻甲酚酯、乙酸问甲酚酯的峰面积与其浓度在(0.05~3.75)×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,而乙酸对甲酚酯在(0.03~2.25)×10-5mol·L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.88×10-5,1.88×10-5,1.13×10-5mol·L-1.此方法应用于实际样品的测定,回收率分别为104%,95%,100%,相对标准偏差(n=7)分别为0.22%,2.34%,0.90%.
高效液相色谱法、柱前衍生、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、乙酸酐
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O652.63(分析化学)
山东省青岛市科技局课题06-3-2-4-nsh
2010-11-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
383-385