流动注射-聚中性红膜修饰电极安培法测定痕量亚硝酸根
在由pH 6.0磷酸盐缓冲溶液,0.5 mol·L~(-1)硝酸钠及1.0×10~(-4)mol·L~(-1)中性红溶液组成的电解质溶液中,用循环伏安法以50 mV·s~(-1)扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.3~1.9 V及-0.7~0.9 V范围内扫描6周及15周,从而制得聚中性红(PNR)膜修饰的玻碳电极.在此修饰电极上,亚硝酸根在电位0.872 V(vs.Ag/AgCl)处出现明显的氧化峰.据此并结合流动注射技术提出了安培法测定亚硝酸根的快速方法.方法的工作条件为①采样环体积20μL;②载流0.025 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)及0.5 mol·L~(-1)氯化钾溶液;③载流流量1.8 mL·min~(-1);④工作电位0.95 V(vs.Ag/AgCl).峰电位值与亚硝酸根浓度在0.8~100μmol·L~(-1)间呈线性关系,其检出限(3σ)为1.0×10~(-7)mol·L~(-1).以浓度为4.0×10~(-6)mol·L~(-1)亚硝酸根标准溶液平行测定8次,测得其相对标准偏差为3.6%.用此修饰电极连续检测24h,其电流信号保持稳定.此方法应用于分析火腿肠及自来水、湖水等样品,所得回收率在93.0%~112.0%之间.
流动注射安培测定法、聚中性红、化学修饰电极、亚硝酸根
46
O657.1(分析化学)
2010-06-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
232-234,237