气相色谱-质谱法测定生物检材中水胺硫膦

摘要：

PH 4.5生物检材溶液中的水胺硫膦用Oasis HLB 3cc固相萃取小柱分离,此小柱经离心干燥后用乙酸乙酯淋洗,所得洗出液吹氮浓缩至1 mL供气相色谱-质谱法(GC-MS)分析用,对GC-MS分析的条件进行了试验并给出了优化的分析参数.为了避免和减少样品的热分解,方法中采用了较高的柱前压,较高的载气流量以及较低的GCMS间的接口温度.根据水胺硫膦标准的质谱图,确定了各主要强离子碎片的归属,并提出了水胺硫膦的标准谱库,作为水胺硫膦定性分析的基础.测定水胺硫膦的线性范围在0.05～100 mg·L-1之间,试验测得方法的平均回收率、相对标准偏差(n=5)及检出限(3S/N)依次为93.3%,2.5%及0.05 mg·L-1.

关键词：固相萃取法、气相色谱-质谱联用、水胺硫膦、生物检材

所属期刊栏目：45

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：广东省科技计划项目20041332401002

在线出版日期：2009-06-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：437-439