工作场所空气中双乙酰的4-硝基邻苯二胺柱前衍生-高效液相色谱测定方法
[背景]双乙酰(DC)被广泛应用于食品调味行业,过量职业接触会引起人体严重的呼吸系统疾病,但目前对于工作场所空气中DC尚缺乏相应的国家标准检测方法.[目的]建立 4-硝基邻苯二胺(NPDA)柱前衍生-高效液相色谱法测定工作场所空气中DC的方法.[方法]用溶液吸收法采集工作场所空气中DC,采用 4-硝基邻二苯胺作为衍生化试剂.通过调整吸收液磷酸浓度,优化反应试剂比例、反应温度和时间,建立测定工作场所空气中DC的高效液相色谱方法,得到线性、检出限、定量下限等性能指标.采用相对比较法评价方法采样效率,吸收液保存试验评价样品稳定性,加标回收试验评价方法准确度和精密度,并进行干扰试验.将所建立的方法应用于实际样品检测,考察方法的适应性.[结果]衍生化反应温度越高,反应时间越长,衍生化效率越高,因此选择 60℃衍生化 2 h.反应液经SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,在 30℃柱温下,用甲醇-水(体积比:65%/35%)混合液为流动相,以 1.0 mL·min-1 的流速洗脱,紫外检测器(λmax=257 nm)检测,保留时间定性,外标法定量.本法DC检测范围为 5～2000 μg·L-1,相关系数为 0.9999,检出限为1.3 μg·L-1,定量下限为 4.3 μg·L-1,最低检出浓度为 4.3 μg·m-3,最低定量浓度为 14.3 μg·m-3(以采样体积V0=3.0 L计).本法样品加标回收率为 99.1%～100.8%,批内精密度为 0.5%～3.0%,批间精密度为 1.2%～2.0%.本法平均采样效率为 94.5%,样品在 4℃下至少可保存 14 d,工作场所空气共存成分不干扰DC的测定.本法检测某香精生产车间空气,DC含量为 5.86～8.85 mg·m-3.[结论]采用 1.0%磷酸吸收液采集、NPDA柱前衍生-高效液相色谱法测定空气中DC,方法简单实用,准确度好,灵敏度高,DC吸收液无损失降解,可应用于工作场所空气中DC的检测.
柱前衍生、高效液相色谱、4-硝基邻苯二胺、双乙酰
40
R13(劳动卫生)
杭州市卫生科技计划项目;杭州市卫生科技计划项目;杭州市农业与社会发展科研项目;浙江省医药卫生科技计划项目;浙江省医药卫生科技计划项目
2023-10-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共6页
1079-1084
