基于串联SPE净化和GC-HRMS技术测定母乳中溴代二噁英/呋喃

摘要：

[背景]溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)主要来源于溴代阻燃剂的排放.随着近几十年来溴代阻燃剂的大量使用,环境中的溴代二噁英/呋喃的含量逐渐增高.[目的]建立快速、准确测定母乳中13种溴代二噁英/呋喃的气相-高分辨质谱(GC-HRMS)检测方法.[方法]将母乳冷冻干燥后,经加速溶剂萃取仪提取,分散固相萃取除脂,串联固相萃取净化和气相-高分辨质谱检测,同位素稀释法定量.[结果]本方法的检出限为0.002～0.012 pg/g(以50g样品计);具有良好的线性范围,决定系数(R2)＞0.99;准确度和精密度实验结果显示,低浓度和高浓度的加标回收率分别为71.8％～101.8％、80.5％～97.8％,相对标准偏差(RSD) ＜10％.基于本方法,测定了40份上海地区的母乳样品,PBDDs没有检出,PBDFs有2,3,7,8-四溴代二苯并呋喃(2,3,7,8-TetraBDF)、1,2,3,4,6,7,8-七溴代二苯并呋喃(1,2,3,4,6,7,8-HpBDF)和八溴代二苯并呋喃(OBDF)共3种化合物检出,检出率分别是72.5％、100％和67.5％.[结论]所建方法用于测定母乳样本中PBDD/Fs,结果表明该方法快速、准确、高效、可靠,为开展PBDD/Fs暴露风险评估和毒理学研究提供了方法学支持.

关键词：串联固相萃取净化、溴代二噁英/呋喃、GC-HRMS、同位素稀释法、母乳

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分类号：O657.6(分析化学)

资助基金：上海市卫生和计划生育委员会项目20174Y0105;上海市科技兴农重点攻关项目沪农科攻字2016第3-1号

在线出版日期：2019-07-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：589-594