应用高效液相色谱－二极管阵列检测器筛查中药及保健品中糖皮质激素类非法添加剂

摘要：

目的：探讨应用高效液相色谱－二极管阵列检测器（HPLC-DAD）技术建立中药及保健品中非法添加氢化可的松琥珀酸钠、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、甲泼尼龙、倍他米松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、醋酸氟氢可的松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、丁酸氢化可的松、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松和哈西奈德等18种糖皮质激素类添加剂成分的检查方法。方法采用 Alltima C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈-10 mmol／L 醋酸铵二元梯度洗脱，流速为0．5 mL／min，检测波长242 nm。对于 HPLC-DAD 检出的疑似阳性样品用液相色谱－质谱法（LC-MS ／MS）进行进一步确认。结果氢化可的松和泼尼松的色谱峰重叠，其他16种糖皮质激素在5～320 mg／L 内线性关系良好，线性相关系数（r）均大于0．9998；灵敏度高，最低检测限均在0．49～0．51 ng 之间，定量限均在1．23～1．27 ng 之间；回收率良好，低、中、高3个浓度的回收率均在97．52％～104．2％之间；精密度良好，相对标准偏差（RSD）均小于0．47％；稳定性良好，12 h 内峰面积和保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于0．68％。14种不同剂型的样品通过 HPLC-DAD 检查和 LC-MS ／MS 确认，结果显示：某片剂中检测出醋酸地塞米松，某喷雾剂中检出倍他米松。结论HPLC-DAD技术应用快速、灵敏、易推广，可作为筛查药品及保健品中非法添加18种糖皮质激素的检查方法。

关键词：气相色谱-质谱法、糖皮质激素类、中草药、营养保健品

所属期刊栏目：19

分类号：R35-33(人体生物物理学)

资助基金：中央保健科研课题专项资金B2009B032

在线出版日期：2016-12-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：569-573