10.3969/j.issn.1672-3384.2016.02.006
高效液相色谱法测定人乳汁中羟氯喹浓度
目的:建立人乳汁中羟氯喹浓度的HPLC测定方法。方法:取乳汁样本200μL,以氯喹为内标,在0.45 mmol?L-1 NaOH碱性条件下以甲基叔丁基醚液液提取,氮气吹干后用50μL流动相复溶,取20μL进样。Shimadzu Shim-pack CLC-ODS柱(150×6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为45 mmol?mL-1磷酸二氢钾水溶液:乙腈=87:13(H3P04调节流动相pH至3.0),流速为1.0 mL?min-1,柱温40℃,荧光检测激发波长和发射波长分别为337 nm和371 nm。结果:标准曲线在200~2000 ng?mL-1范围内线性良好(r=0.9999),低、中、高浓度质控样本(400、800、1500 ng?mL-1)的批内、批间变异(RSD)分别为1.07%~2.93%(n=5)和1.82%~3.91%(n=5),方法学和提取回收率分别为90.84%~91.90%(n=10)和67.04%~69.61%(n=3),内标的提取回收率为67.70%±3.94%(n=3)。结论:本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,适用于人乳汁中羟氯喹浓度的测定。
羟氯喹、乳汁、药物浓度、高效液相色谱
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R969.1(药理学)
北京药学会2014年临床药学基金
2016-05-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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