磺化木质素基链转移剂的合成及其在水相RAFT聚合中的应用

摘要：

以玉米秸秆木质素为原料,将木质素磺化改性,再利用二硫化碳、溴乙酸甲酯对磺化木质素(SL)进行黄原酸酯功能化改性,合成了磺化木质素基链转移剂(SL-CTA),之后将其用于丙烯酰胺的水相RAFT聚合反应制备磺化木质素-丙烯酰胺共聚物(SL-g-PAM),并采用多种方法对链转移剂及共聚物进行表征.研究结果表明:相比于磺甲基化改性,芳基磺化改性的效果更好,当1 g木质素与2 g氯磺酸在25℃下反应4 h时,改性效果最佳,此时磺化木质素含S量为1.83％,Mw/Mn为1.19,含总羟基量为4.86 mmol/g,且水溶性良好.FT-IR、13C NMR对磺化木质素基链转移剂的结构表征结果发现:红外谱图显示900 cm-1处出现C-S伸缩振动吸收峰及1 738 cm-1处出现C＝O特征峰,13C NMR谱图中δ 172处出现了 C＝S的碳原子峰,共同证明了 SL-CTA的成功合成.探究丙烯酰胺的水相RAFT聚合体系中单体/链转移剂/引发剂比例、pH值及反应温度对单体转化率的影响,结果表明:单体/链转移剂/引发剂物质的量之比为500∶4∶1、pH值5、70℃下反应4 h时转化率高达98.5％.该实验条件下,聚合反应一级动力学曲线呈现了较好的线性关系,所得聚合物的相对分子质量与转化率也基本呈现一次线性关系,同时其多分散系数较低且分布相对较窄(1.13～1.43),证明了反应具有较高的可控性.

关键词：木质素、磺化、丙烯酰胺、水相、可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)

所属期刊栏目：43

分类号：TQ35

资助基金：国家自然科学基金31770604

在线出版日期：2023-11-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：8-16