10.3969/j.issn.0253-2417.2023.01.004
核壳型松香基高分子键合硅胶液相色谱固定相高效分离紫杉醇
将富马海松酸三(β-丙烯酰氧基乙基)酯(FATE)通过自由基聚合反应键合到烷基化硅胶(TPM-SiO2)表面,制备了核壳型松香基高分子键合硅胶(RP@SiO2)固定相,对RP@SiO2固定相进行了一系列表征和评价,探讨了RP@SiO2柱对紫杉醇(PTX)及其类似物的分离性能和分离机理,并将其用于红豆杉树皮粗提物中PTX的分离纯化.结果表明:FATE成功键合在硅胶表面,核壳型结构材料成功制备,RP@SiO2的平均粒径约为5μm;RP@SiO2柱是类似于C18柱的典型反相色谱柱,表现出优异的色谱性能、良好的重现性和典型的反相色谱行为;采用RP@SiO2柱分离紫杉醇类似物,连续洗脱样品的分离度均超过6.6.计量置换保留理论(SDT-R)和van't Hoff热力学分析结果表明:疏水相互作用决定了分析物的保留,在RP@SiO2柱上分离紫杉醇类似物是一个焓驱动的放热过程,SDT-R可用于解释其保留机理.采用RP@SiO2柱从红豆杉树皮粗提物中分离纯化紫杉醇,紫杉醇的纯度由6%提高到81%.
松香基固定相、高效液相色谱、保留机理、紫杉醇
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TQ35;O658
国家自然科学基金32060325
2023-03-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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