1,8-对孟烷二胺高效制备工艺

摘要：

在密封反应釜中,以1,8-对孟烷二乙酰胺为原料,正丁醇为溶剂,经氢氧化钠催化水解制备得到1,8-对孟烷二胺.当原料为0.1 mol,正丁醇用量为150 mL,原料与氢氧化钠物质的量之比为1:5,反应温度175℃,体系自发升压至0.35～0.4 MPa,反应时间18 h时,原料转化率为100％,产物选择性大于96％,产物GC含量可达96.47％.与常压工艺相比,密封工艺的反应时间缩短了50％,产物选择性提高了20个百分点;并且当投料量扩大到10倍时,仍保持良好的反应效果,还可适当减少溶剂的添加比例.采用减压蒸馏对密封工艺产品进行分离提纯,减压精馏对常压工艺产品进行分离提纯,结果发现:蒸馏方法使产品提纯用时减少了7/8,溶剂回收率提高了5.3个百分点,且可多次重复利用,产品得率提高了55.7个百分点,产品得率可达85.6％,纯度为96.51％.

关键词：1、8-对孟烷二胺、8-对孟烷二乙酰胺、碱催化、密封水解

所属期刊栏目：38

分类号：TQ35

资助基金：江苏省生物质能源与材料重点实验室基本科研业务费项目JSBEM-S-201709;中国林科院中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金CAFYBB2018SZ012

在线出版日期：2019-01-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：59-66