异长叶烯酮磺酸的合成及其催化性能

摘要：

以异长叶烯酮为原料,以浓硫酸为磺化剂,合成异长叶烯酮磺酸(IFSA),并以二丙二醇甲醚(DPM)和乙酸(HAc)的酯化反应为模板,探索了IFSA对酯化反应的催化性能.采用GC、GC-MS、FT-IR、HPLC、1H NMR、13C NMR、X射线单晶衍射等分析手段对合成产物进行了定性和定量分析,对产物的结构也进行了表征.异长叶烯酮磺化反应过程中,研究了加料顺序、浓硫酸用量、反应温度、乙酸酐用量等对磺化反应的影响,异长叶烯酮适宜的磺化条件为:n(异长叶烯酮):n(浓硫酸)为1:1.4,以乙酸酐为溶剂,m(异长叶烯酮):m(乙酸酐)为1:2.0,反应温度40℃.在此条件下反应40min异长叶烯酮磺酸得率为82.36%.以DPM与HAc酯化反应为模板,实验结果表明IFSA的催化效果优于其他催化剂;研究了IFSA用量、反应温度、反应时间、环己烷用量等对酯化反应的影响,确定了适宜的酯化工艺条件:以0.1mol的二丙二醇甲醚为基准,当n(DPM):n(HAc)为1:1.5,m(IFSA):m(DPM)为0.045:1,环己烷用量24mL,反应温度90℃,反应时间6h.在此反应条件下,二丙二醇甲醚乙酸酯(DPMA)得率为96.69%,催化剂IFSA重复利用3次时,DPMA得率还能达到90.07%.

关键词：异长叶烯酮、磺化反应、异长叶烯酮磺酸、二丙二醇甲醚乙酸酯

所属期刊栏目：38

分类号：TQ35

资助基金：国家重点研发计划项目2016YFD0600804;国家自然科学基金资助项目31470529

在线出版日期：2018-05-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：133-138