3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究

摘要：

以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺.采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征.同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶ 1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5～0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1h,去离子水为溶剂.产物得率66.8％,熔点112.5～113.5℃,纯度99.0％.

关键词：3、4、5-三甲氧基苯甲酸、Hofmann重排、5-三甲氧基苯胺

所属期刊栏目：33

分类号：TQ35

资助基金：林业公益性行业科研专项201104015;国家自然科学基金资助项目31170538

在线出版日期：2013-10-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：93-100