低射频功率-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英样品中痕量钾

摘要：

碱金属元素钾作为高纯石英产品中重要的杂质元素,其含量的准确测定对科学评价、开发高纯石英产品意义重大.采用常压混酸浸取—高温挥发除酸的方式进行高纯石英样品的化学前处理,基于电感耦合等离子体质谱仪,在低射频功率下,以50 ng/mL铷为内标元素,大幅消除了钾元素测定中背景产生的质谱干扰,实现了高纯石英样品中痕量钾元素的测定.对测试过程中的样品称样量、质谱测定中的射频功率、采样深度、载气流速等进行了条件优化.最终在称样量1.0000 g、射频功率800 W、采样深度5.6 mm、载气流速1.06 L/min的最优条件下,经测定钾质量浓度在0.100～50 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关,相关系数为0.9996.以1.0000 g称样量计,方法对高纯石英中钾的检出限为0.057μg/g,定量限为0.191μg/g.选择典型商品化高纯石英样品进行本方法的应用试验,每个样品平行测定9次,并进行加标回收率试验和方法比对试验,测定值与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在2.9％～5.1％之间,加标回收率在96.4％～105.4％之间.

关键词：高纯石英、钾、痕量分析、低射频功率、电感耦合等离子体质谱法

所属期刊栏目：42

分类号：O657.63;TD97(分析化学)

资助基金：中国地质调查局地质调查工作项目;国家自然科学基金

在线出版日期：2022-11-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：166-172