气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

摘要：

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取，HLB固相萃取柱净化，BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生；经过HP-5MS（30m×0.25mm，0.25μm）毛细色谱柱分离，再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物，用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质，在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）；3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%，标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干，HLB固相萃取柱净化，甲醇定容后，用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm，3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证，确保检测的可靠性。

关键词：己烯雌酚、水产品、气质联用、液相色谱串联质谱、衍生化

分类号：C931.2(管理学)

在线出版日期：2015-03-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：32-35,66