4-氟吡啶-2-甲腈合成工艺研究

摘要：

以4-氯吡啶-2-甲酸甲酯为原料,经氨解、酰胺脱水、卤素交换反应得到目标化合物4-氟吡啶-2-甲腈.通过对反应所需的溶剂、催化剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以甲醇为溶剂,氨解反应温度为20～30℃,物料比为n(氨水,w=25％ ～28％):n(4-氯吡啶-2-甲酸甲酯)=1.2～1.34:1;酰胺脱水反应溶剂为四氢呋喃,温度为30～35℃,物料比为n(三氟乙酸酐):n(4-氯吡啶-2-甲酰胺)=1.1:1;卤素交换反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,温度为130～140℃,催化剂为四丁基溴化铵,反应时间3 h.合成方法简单,反应条件温和,产物收率及纯度高,总收率达66.2％,GC纯度达到99.0％ 以上,适合工业化生产.产物结构经1 H NMR和GC-MS确证.

关键词：4-氟吡啶-2-甲腈、4-氯吡啶-2-甲腈、合成方法

所属期刊栏目：38

分类号：TQ253.21(基本有机化学工业)

在线出版日期：2021-04-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：34-37